純水LC-MS是一種分離范圍廣的快速分離方法
發布日期:2023-01-10 瀏覽次數:203
純水LC-MS是一種準確度高,分離范圍廣的快速分離方法,它對化合物的結構破壞性小,適合有機分子和生物分子的分離。質譜具有其他分析方法所不能對比的靈敏度,對于未知化合物的結構分析定性十分準確,對相應的標準樣品要求也比較低。質譜可以和氣相聯用如GC/MS,也可以和液相色譜聯用如HPLC/MS。由于色譜和質譜靈敏度相當,再加上分離效果很好的色譜可以作為質譜的進樣系統,質譜作為色譜的鑒定儀速度快,分離好,應用廣。色譜-質譜聯用成為用于分析微量有機混合物的儀器。
純水LC-MS分析方法的開發和驗證過程中需要對基質效應進行評價?;|效應是指樣品中除了待測物以外的其他基質成分對待測物測定值的影響,它源自色譜分離過程中與被測物共流出的物質對被測物離子化過程的影響,共流出干擾物可分為內源性雜質和外源性雜質。
內源性雜質是指樣品提取過程中同時被提取出來的有機或無機分子,當這些物質在共提取液中濃度較高,并與目標化合物共流出色譜柱進入離子源時,將嚴重影響目標化合物的離子化過程。外源性雜質通常易被人們忽視,但也會帶來嚴重的基質效應。這些干擾物由樣品前處理各步驟引入,主要包括的聚合物殘留、酞酸鹽、去污劑降解產物、離子對試劑、有機酸等離子交換促進劑、緩沖鹽或SPE小柱材料及色譜柱固定相釋放的物質等。
基質效應的補償:
基質效應的存在會嚴重影響對待測物的定量準確度和精密度,且影響因素多變,很難被消除。近兒年來,致力于消除和補償基質效應的研究逐漸增多,主要包括優化質譜條件,優化色譜分離體系,多步凈化措施,使用內標物定量,采用基質匹配標準曲線定量,回聲峰技術等。